1、鐵是人體必需的微量元素,它是血紅蛋白的成分,能幫助氧氣的運(yùn)輸。缺少鐵元素,易患缺鐵性貧血。醫(yī)學(xué)上常用硫酸亞鐵糖衣片給這種病人補(bǔ)鐵?,F(xiàn)取20粒糖衣片,質(zhì)量為10g,溶于40g水中。向所配溶液中滴加氯化鋇溶液至略過(guò)量,過(guò)濾、洗滌、干燥,稱量沉淀質(zhì)量為33g。
選擇并準(zhǔn)備樣品。這包括準(zhǔn)備一個(gè)適當(dāng)大小的樣品并將其放到測(cè)試杯中。選擇、加載并在天平上皮重稱量SDT測(cè)試杯(包括樣品測(cè)試杯和參照測(cè)試杯)。通過(guò) TA 控制器輸入實(shí)驗(yàn)和過(guò)程信息,其中包括樣品信息和儀器信息。關(guān)閉爐子。開始實(shí)驗(yàn)。
測(cè)試步驟樣品制備:將待測(cè)樣品制備成約5毫克,并均勻鋪展在坩堝底部,然后將坩堝置于TGA儀器的樣品室內(nèi)。不同形態(tài)的樣品(如粉末、塊狀、薄膜、纖維和液體)有不同的制備要求,但都應(yīng)確保樣品均勻分布,避免堆積或結(jié)塊。
方法如下:確定熱分解溫度范圍:根據(jù)研究對(duì)象的特性和預(yù)期的熱分解溫度范圍,選擇適當(dāng)?shù)臏囟确秶M(jìn)行實(shí)驗(yàn)。進(jìn)行TGA實(shí)驗(yàn):在確定的溫度范圍內(nèi),使用熱重分析儀(TGA)對(duì)樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。繪制TGA曲線:將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)繪制成TGA曲線,橫坐標(biāo)為溫度(T),縱坐標(biāo)為質(zhì)量變化(Δm)。
升溫速率、氣氛等實(shí)驗(yàn)條件的選擇應(yīng)根據(jù)樣品的性質(zhì)和分析目的進(jìn)行合理設(shè)置。對(duì)TGA數(shù)據(jù)的解讀應(yīng)結(jié)合樣品的實(shí)際情況和背景知識(shí),避免片面解讀或誤判。
通過(guò)TGA曲線分析成分含量的方法通常分為以下幾步:準(zhǔn)備樣品:獲取待測(cè)樣品,這是進(jìn)行分析的基礎(chǔ)。對(duì)樣品進(jìn)行適當(dāng)?shù)念A(yù)處理,如研磨、干燥等,以保證樣品的均勻性和穩(wěn)定性,從而確保測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。測(cè)量質(zhì)量:使用天平或其他質(zhì)量測(cè)量設(shè)備,精確測(cè)量樣品在不同溫度或條件下的質(zhì)量。
因此,在干燥過(guò)程中釋放的其他氣體產(chǎn)物與水分失重溫度區(qū)間相隔較大時(shí),熱重法才對(duì)水分具有選擇性。實(shí)驗(yàn)部分 以亞胺培南為例,介紹如何利用熱重分析法測(cè)定其水分含量。亞胺培南是一種用于治療細(xì)菌感染的抗生素,其結(jié)構(gòu)中含有結(jié)晶水。
1、檢查周圍環(huán)境及儀器狀態(tài)。要求室內(nèi)環(huán)境溫度為23±5℃,在 SDT 和控制器之間進(jìn)行所有必要的電纜連接,連接所有氣體線路,接通各裝置的電源,將控制器連接到儀器,熟悉控制器的操作,校準(zhǔn) SDT(如果必要)。設(shè)置凈化氣體。 主凈化氣體應(yīng)該限制為常用的、最好是惰性氣體(如氮?dú)?、氬氣等)。推薦的流量設(shè)置為100 ml/min。
2、用NETZSCH DSC 200 F3型差熱掃描量熱儀(德國(guó)耐馳公司)進(jìn)行熱分析測(cè)試。升溫速率為10℃/min,氣氛為氮?dú)?,保持流速?0ml/min。測(cè)試溫度范圍:-65~180℃,且在-65℃保溫30min。6 TGA分析 用美國(guó)TA公司SDTQ600型熱重分析儀測(cè)定熱穩(wěn)定。
3、首先我們打開電腦里的proe軟件進(jìn)入軟件主界面。
4、查看方法:找到需要打開的TIF文件圖片,點(diǎn)擊鼠標(biāo)右鍵,在彈出的選項(xiàng)中選擇“打開方式”。在“打開方式”中選擇“Photoshop程序”。即可在Photoshop中將該圖片打開。再返回圖片位置,在“打開方式”中選擇“Windows照片查看器”。即可在“Windows照片查看器”中將該圖片打開。
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